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一、前言

鉬粉外觀呈深灰色，顏色均勻一致，無肉眼可見機械雜質(zhì)。鉬粉通常是以仲鉬酸銨或經(jīng)煅燒成的MoO₃為原料，用氫氣還原制得，是粉末冶金法制備鉬深加工產(chǎn)品的原料。鉬粉分輕質(zhì)鉬粉(PCC)和鉬粉(GCC)兩種。鉬粉的特性是可以人工調(diào)控色澤、粒徑、表面特性、分散度、流變性、觸變性以及晶型等，而且鉬粉化學純度高，化學惰性強，熱穩(wěn)定性好，在400攝氏度以下不會分解。另外，鉬粉還具有吸油率低、硬度低、磨耗值小、無毒、無臭、無味，分散性好等優(yōu)點。為檢測鉬粉中的金屬元素含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

上海新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取鉬粉樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

3.2、趕酸稀釋

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡，取下冷卻后，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實驗選擇的鉬粉樣品，取樣量為0.2g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗，最高實驗溫度210℃，保溫45min左右，即可完全溶解。

五、注意事項

添加氫氟酸實驗后需要進行趕酸處理，防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。